Jurnal percobaan 8 Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH  : SARI BULAN

NIM                        : A1C118065

KELAS                  : REGULAR A 2018

DOSEN PENGAMPU:

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS LEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

PERCOBAAN 8

              I.     Judul    : Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom

            II.     Hari  / Tanggal : Rabu, 29 April 2020

         III.     Tujuan : Adapun tujuan pada praktikum kali ini ialah

1.   Dapat mengetahui teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom

2.   Dapat membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi

3.   Dapat memisahkan suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom

4.   Dapat memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom

         IV.     Landasan Teori

Suatu cara analisis biasa digunakan untuk memisahkan campuran zat menjadi komponen-komponennya di dalam kimia organic khususnya, sehingga masing-masing komponen tersebut dapat dianalisis menyeluruh, ini merupakan pengertian dari kromatografi. Kromatografi cair, kromatografi lapis tipis, kromatografi gas, kromatografi afinitas, dan kromatografi penukar ion merupakan berbagai jenis kromatografi dimana semua cara kromatografi tersebut menggunakan prinsip dasar yang sama.

(http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/)

Pada semua cara kromatografi sepanjang kolom  zat-zat terlarut yang dipisahkan bermigrasi (seperti dalam kromatografi lapis tipis atau kertas, ekivalen fisik kolom) tentu saja untuk larutan yang berbeda dasar pemisahannya terletak dalam laju perpindahan yang berbeda pula. Laju perpindahan sebuah zat terlarut bisa dianggap sebagai hasil dari dua factor, yang satu cenderung menggerakkan zat terlarut itu dan yang lainnya menahan (Underwood, 2002).

Pada dasarnya kromatografi lapis tipis (KLT) sangat mirip dengan kromatografi kertas, terutama pada cara melakukannya. Media pemisahnyalah menjadi perbedaan nyatanya dari kedua kromatografi tersebut, yakni untuk pengganti kertas digunakannya lapisan tipis adsorben halus yang tersangga pada papan kaca, aluminium atau plastic. Pada proses pemisahan lapisan tipis adsorben ini berlaku sebagai fasa diam. Berdasarkan perbedaan migrasi zat-zat yang menyusun suatu sampel maka pemisahan terjadi. Identifikasi (analisis kualitatif), penetapan kadar (analisis kuantitatif), dan pemurnian senyawa (preparatif) dapat dilakukan jika didapatkan hasil pemisahan (Soebagio, 2005).

Pada tahun 1938 teknik KLT dikembangkan oleh Ismailoff dan Schaiber. Untuk penunjang fasa diam adsorbent dilapiskan pada lempeng kaca. Sepanjang fase diam, fase bergerak akan merayap sehingga terbentuklah kromatogram. Ini dikenal sebagai kromatografi kolom terbuka. Metode ini sederhana, sensitive dan dalam pemisahan cepat. Kecepatan pemisahan tinggi dan senyawa-senyawa yang terpisahkan mudah untuk memperolehnya kembali ( Khopkar, 2010).

Salah satu komponen yang penting dalam proses pemisahan dengan kromatografi adalah fase diam karena adanya interaksi dengan fase diamlah terjadi perbedaan waktu retensi (tR) dan senyawa analit terpisah. Pembawa analit yang dapat bersifat inert maupun berinteraksi dengan analait tersebut adalah merupakan fasa gerak (Denikrisna, 2010).

           V.     Alat dan Bahan

5.1 Alat

1.         Oven

2.         Gelas piala

3.         Cawan petri

4.         Batang pengaduk

5.         Pelat kaca kecil

6.         Glass wool

7.         Lumpang

8.         Tabung reaksi

9.         Rotary evaporator

10.     Bejana pengembang

11.     Pipet tetes

12.     Pipa gelas kapiler

5.2     Bahan

1.         Slica gel

2.         Asam asetat

3.         Metanol

4.         Eter

5.         Benzena

6.         Aquades

7.         Kafein

8.         Kristal iod

9.         Petrolium eter

10.     Selulosa

11.     Kalsium karbonat

12.     Sukrosa

13.     Aseton

14.     Kertas saring

15.     Kristal Na-sulfat Anhidrat

         VI.     Prosedur Kerja

6.1 Kromatografi lapis tipis

6.1.1 Penyiapan pelat

1.      Dibersihkan pelat kaca kecil dengan air lalu dengan methanol dilap dengan kertas kain kering

2.      Dikeringkan dalam oven pengering
3.  Disusun sebanyak 5 pelat diatas sebuah kaca besar, kemudian direkatkan kedua sisi deretan pelat kecil tadi dengan pita selotip

4.      Disiapkan suspense silica gel dengan cara campurkan 5 gr bahan dan 10 ml methanol atau air suling dalam gelas piala bertutup

5.      Disebarkan suspense diatas pelat dan rataan suspense keseluruhan permukaan kaca menggunakan batang pengaduk

6.      Dikeringkn pelat dalam oven 120 ֯C sekitar 10 menit

6.1.2    Penyiapan Bejana

1.      Dibuatlah larutan pengembang sambil menungu dikeringkannya pelat, dengan komposisi methanol : asam asetat : eter : benzene (0,10 : 1: 3 : 5,9) ml dalam gelas piala berukuran 100 ml

2.      Dilapisi dinding dalam gelas piala dengan kertas saring

3.      Ditutp gelas piala tersebut dengn cawan petri agar lingkungan dalam bejana jenuh denagan pelarut pengembang

6.1.3    Penyiapan contoh

1.    Digerus 2 buah tablet yang mengandung kafein

2.    Diekstraksi dengan 5 ml methanol

3.    Diletakkan larutan 50 mg kafein standar dalam 1 ml methanol di sebuah tabung reaksi kecil

4.    Diamilo masing-masing cairan ekstrak obat maupun larutan zat autentik dengan menggunakan pipa gelas kapiler

5.    Dibub uhkan diatas pelat TLC kecil dengan jarak kira-kira 1 cm satu sama lain dan 1 cm dari tepi pelat kaca

6.    Dikeringkan  noda sampel dan standar dengan dryer (ditiup), lalu bubuhkan lagi sampai 3-5 kali dengan setiap kali dikeringkan . Diusahan membentuk noda pekat yang kecil

6.1.4    Pengembangan

1.      Dimasukkan pelat kedalam bejana pengembang

2.      Dijaga agar jangan noda senyawa tidak terendam dalam larutan pengembang

3.      Dibiarkan proses ini berlangsung sampai garis dapat pelarut mencapai sekitar 1 cm dari tepi atas pelat

4.      Diangkat pelat dari bejana, ditandai garis depan pelarut dengan pensil lunak, lalu keringkan

5.      Dimasukkan pelat kedalam gelas piala berukuran 250 ml yang berisi butiran kristsl iod, dan ditunggu sampai pelat menampakkan noda

6.      Diangkat pelat dan ditandai segera lingkaran noda dengan pwnsil

7.      Dihirung dan dibandingkan semua Rf yang diperoleh

6.2     Kromatografi kolom

6.2.1    Penyiapan sampel

1.      Dilumatkan 10 lembar daun dengan lumping

2.      Direndamm selama 1 jam dengan campuran 90 ml petroleum eter (td 60-90֯C) 10 ml benzene dan 30 ml methanol

3.      Disaring lalu diekstraksi dengan air 4 kali 50 ml

4.      Dipisahkan lapisan organic

5.      Dikeringkan lapisan ini dengan kristal Na-sulfat anhidrat

6.      Disaring lagi

7.      Dipekatkan lapisan organic dengan bantuan rotavor sampai volume cairan tinggal beberapa mililiter

6.2.2    Penyiapan Kolom

1.      Disiapkan kolom kromatografi dengan sebuah pipet tetes sambal menunggu rendapan daun

2.      Disumbat bagian bawah kolom dengan glass wool

3.      Dimasukkan suspense selulosa (dibuat dari 0,5 gr selulosa dalam 10 ml pelarut petroliun eter). Sehingga timbunan selulosa dalam kolom mencapai 3-4 cm

4.      Dimasukkan suspense kalsium karbonat (1 gr CaCO₃ dalam 10 ml PE), juga setinggi 3-4cm

5.      Dimasukkan suspense sukrosa (2 gr sukrosa dalam 10 ml PE) membentuk ketinggian 3-4 cm. Selama pengemasan kolom

6.      Diberikan terus-menerus pelarut jangan sampai timbunan mnjadi kering dan udara masuk

7.      Diletakkan guntingan kertas saring diantara dan diatas timbunan penjerap untuk menjaga agar permukaannya tidak terganggu oleh aliran atau sampel yang akan dimasukkan

6.2.3    Kromatografi

1.      Dimasukkan larutan sampel setinggi 1 cm setelah permukaan pelarut turun mendekati penjerap

2.      Dibilas segera bagian dalam kolom dengan pelarut campuran PE;aseton (6:1) jika permukaan sampel telah mendekati permukaan penjerap

3.      Diteteskan pelarut terus menerus kedalam kolom. Pemisahan terjadi terlihat dari sejumlah pita berwarna. Pipa oranye bergerak paling cepat, disusul pita hijua, pita kuning dan hijua

4.      Ditampung tetesan yang keluar dari kolom dengan beberapa tabung reaksi bersih dan dapat dipisahkan berdasarkan warnanya

5.      Dihentikan pemberian pelarut bila semua warna telah keluar dari kolom. Apabila pemisahan berlangsung dengan baik, maka akan tampak pita hijau dari klorofil b pada sukroa, klorofil a berwarna hijau biru pada sukrosa atau CaCO_3. Pita kuning dari xantofil pada CaCO₃ dan pita jingga dari karoten pada selulosa

Untuk dapat melihat video contoh dari percobaan ini, bisa klik link dibawah ini

https://youtu.be/ZKFY8nixpME (Video pertama)

https://youtu.be/T30r9xdsJLA (Video kedua)

Pertanyaan

1.Zat penyusun yang berada dilapisan bawah buret ditampung sehingga sisa zat penyusun yang berada diburet tinggal sedikit, mengapa jika tinggal sedikit ditambahkan lagi dengan heksana? (Video pertama)

2. Mengapa digunakan kapas dan pasir pantai pada percobaan kromatografi kolom tersebut? (Video pertama)

3. Mengapa pada proses penyiapan Chamber, mulut chamber dioleskan oleh sesuatu, apakah harus dioleskan? (Bisa dilihat pada video kedua)

Jurnal percobaan 7 Pembuatan Sikloheksanon

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH  : SARI BULAN

NIM                        : A1C118065

KELAS                  : REGULAR A 2018

DOSEN PENGAMPU:

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS LEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

PERCOBAAN 7

              I.     Judul    : Pembuatan Sikloheksanon

            II.     Hari  / Tanggal : Rabu, 22 April 2020

         III.     Tujuan : Adapun tujuan pada praktikum kali ini ialah

1.   Dapat melakukan oksidasi alcohol sekunder alisiklik

2.   Dapat memahami bahwa tidak hanya alcohol sekunder alifatis biasa saja yang dapat dioksidasi tetapi juga alcohol sekunder alifatik

         IV.     Landasan Teori

Suatu sampel oksidasi alcohol sekunder alisiklis menjadi keton alisiklis dengan oksidator kalium kromat dalam keadaan asam merupakan bentuk dari pembuatan sikloheksanon.

Mekanisme reaksinya (salah satu acara):

Cr₂O₇^2- + 14H⁺ + 3e^- à 2Cr³⁺ +7H₂O

H-C-OH                   à C=O +2e^-

Nol nilai tingkat oksidasi C dalam sikloheksanol, sendangkan 2⁺ dalam sikloheksanon. Ada juga yang menyatakan tahap oksidasi melalui reaksi eliminasi dari alkil ester asam kromatnya merupakan awal dari pembentukan sikloheksanon. Pada suhu 55-60 ֯C maka terjadi kondisi optimum untuk reaksi redoks. Berdasarkan sifat-sifat fisik dapat dilakukan tahap-tahap pemisahan sikloheksanon dari campuran reaksinya dan tahap pemurniannya (Tim Penuntun Kimia Organic I, 2016).

Senyawa yang dapat digunakan sebagai zat pembunuh kuman, bahan bakar maupun pelarut adalah senyawa alcohol sehingga senyawa ini penting dalam kehidupan sehari-hari. Alkohol digunakan sebagai pelarut dan reagensia dalam laboratorium dan industry. Dengan air alcohol dapat membentuk ikatan hydrogen antara molekul-molekulnya. Maka dari itu dapat menyebabkan kelarutan alcohol dalam air dan titik didih cukup tinggi (Fessenden, 1982). 

Senyawa organic yang mempunyai sebuah gugus karbonil terikat pada dua gugus alkil atau sebuah alkil adalah keton. Senyawa organic karbon karbonilnya dihubungkan degan dua karbon lainnya  dapat juga dinyatakan sebagai senyawa keton. Pada gugus karbonil keton tidak mengandung atom hydrogen yang terikat (Wilbraham, 1992).

Oksidasi dari alcohol sekunder merupakan pembuatan keton yang paling sederhana. Oksidator hamper semua dapat dipakai. Khromium oksida (CrO3), phiridinium khlor kromat, natrium bikhromat (Na2Cr2O7) dan kalium permanganat (KMnO4) ini merupakan pereaksi-pereaksi yang khas (Respati, 1986).

Metananol (CH₃OH) merupakan alcohol paling sederhana yang disebut juga metil alcohol. Alkohol paling sederhana selanjutnya yaitu etanol (CH₃CH₂OH) yang juga dikenal sebagai etil alcohol mengandung dua atom karbon. Ada beberapa isomer yang mungkin bergantung pada letak gugus -OH seperti pada sifat alami rantai karbon jika jumlah atom karbon dalam molekul alcohol lebih besar dari dua (Goldberg, 2004).

           V.     Alat dan Bahan

5.1 Alat

1.    Gelas kimia 200 ml

2.    Erlenmeyer 250 ml

3.    Labu bundar 250 dan 500 ml

4.    Alat destilasi

5.    Corong

6.    Penangas udara

5.2     Bahan

1.    Kalium dikromat 20,5 gr

2.    Asam sulfat pekat 18 gr (10 ml)

3.    Sikloheksanol 10 gr (10,5 ml)

4.    Petrolium eter 12 ml

5.    Magnesium sulfat anhidrat

         VI.     Prosedur Kerja

1.    Didalam gelas kimia 200 ml dilarutkan 20,5 gr kalium dikromat dengan 100 ml

2.    Ditambahkan hati-hati 18 gr (10 ml) asam sulfat pekat, lalu didinginkan campuran ini sampai 30 ֯C.

3.    Didalam Erlenmeyer atau labu bundar 250 ml dimasukkan 10 gr (10,5 ml) sikloheksanol p.a

4.    Ditambahkan larutan dikromat sedikit demi sedikit

5.    Digoncangkan labu sampai campuran reaksi bisa tercampur dengan baik dan diamati suhu campuran

6.    Didinginkan bagian luar labu dalam air dingin atau dibawah pancaran air kran suhunya 55 ֯C.

7.    Diatur pendingin supaya suhu tidak melebihi 60 ֯C, didinginkan selama setengah jam, sambal sesekali digoncangkan

8.    Didalam labu bundar 500 ml di masukkan campuran reaksi lalu ditambahkan 100 ml air

9.    Dipasang pendinginuntuk destilasi. Sampai diperoleh kira-kira 65 ml destilat 2 lapisan (lapisan air dan sikloheksanol)

10.    Dijenuhkan campuran reaksi dengan garam NaCl (bersih) kira-kira diperlukan 13 gr kemudian dipisahkan lapisan sikloheksanon (atas). Diekstraksi lapisan air dengan 3 gr natrium atau magnesium sulfat anhidrat.

11.    Disaring larutan kering kedalam destilasi kecil, dikeluarkan pelarutnya dengan cara destilasi diatas penangas air (tanpa api)

12.    Didestilasi residu sikloheksanon diatas penangas udara atau diatas kasa berasbes

13.    Dikumpulkan fraksi didih 154-156 ֯C. Ditentukan pula indeks biasnya. Hasil percobaan sekitar 6,3 gr. Dihitung redamen praktis dean redamen teoritis.

Untuk dapat melihat video contoh dari percobaan ini, bisa klik link dibawah ini

       https://youtu.be/e-JIbQO_CDs

Pertanyaan

1.      Mengapa saat di distilasi larutan campuran sikloheksanol harus diaduk (bisa dilihat larutan seperti diaduk)?, apakah jika tidak diaduk larutan yang didistilasi tidak tercampur sempurna?

2.      Mengapa saat dilakukan distilasi warna larutannya berubah menjadi hitam?

3.      Mengapa saat dimasukkan di corong pemisah hasil distilasi tadi ditambahkan lagi NaCl? Dan mengapa lama-kelamaan larutsn di bawahnya menjadi agak jernih sedangkan lapisan atasnya tidak?